Дезинфицирующие средство ДЛЯ БАССЕЙНА
Звоните и заказывайте! +7 499 142-06-33 по будням с 09:00 до 17:00

 

Адгезия препарата в поверхность обуви и чулочно насочных изделий

График сохранения бактерицидных свойств обработанных предметов обуви

 


Для обеззараживания воды плавательных бассейнов.
2 л / 940,00 руб.
150 мл / 400,00 руб.
 

Применение «Аквасепт Плюс-Бас» позволяет заменить использование классической триады: хлора (для дезинфекции воды), альгицида (для противодействия биообрастанию) и флокулянта (для очистки воды). Что сказывается на экономике обслуживания бассейна. Как показал пример замены названной триады «Аквасепт Плюс-Бас» на открытых бассейнах курортной Алании (Турция) расходы на поддержания высокого качества воды сократились на 40-50%.
Не говоря уже о самом качестве воды, гарантируемого свойствами используемых препаратов.
«Аквасепт Плюс» для использования в бассейнах разрешен к использованию на территории РФ  «Аквасепт плюс» получил государственную сертификацию для производства и применения (СВИДЕТЕЛЬСТВО О ГОС. РЕГ.№ 77.99.36.2.У.4890.7.07 от 05.07.2007
«Аквасепт Плюс-Бас» зарегистрирован в качестве средства для обеззараживания воды бассейнов в Турции, Китае, Болгарии, Латвии. Завершается сертификация препарата в  Белоруссии, .Казахстане

А

Сравнительная таблица методов обеззараживания

Основные свойства и показатели

Гиппхолорид

Аквасепт Плюс

Класс опасности

3-й класс по попаданию на кожу

4 класс по попаданию в желудок

Активность в отношении споровых форм бактерий

Умеренная

Активен

Сине-зеленые водоросли

Умеренная

Активен

Грибки

Умеренная

Активен

Токсичность

Токсичен (реагируя с органикой воды, образует канцерогены)

В дозах, применяемых для обеззараживания воды, нетоксичен абсолютно

Раздражающее действие на кожу и слизистые

Выраженное

Отсутствует

Запах

Выраженный едкий

Отсутствует

Мутагенный и канцерогенный эффекты

Выявлены

Отсутствует

Эмбриотоксическое действие

Выявлено

Отсутствуе

Коррозионное действие

Выраженное

Отсутствует

Устранение мутности, окраски и запаха

Отсутствует

Отличное

Взаимодействие с поверхностями и тканями

Обесцвечивает, оставляет следы и пятна, разъедает металл арматуры

Отсутствует

Экологическая информация

Содержит активный
Cl

Не содержит активного Cl, фенолов, альдегидов, сульфатов.

Сроки хранения

Не более 1 месяца

3 года

 

Инструкция № 3/07

По применению средства «Аквасепт Плюс» для обеззараживания воды плавательных бассейнов  изготовитель ООО ТД «Химпром», Россия, по заказу и НТД ЗАО НПО «Центр управления Эколого-Технологическими Проектами «Эко Плюс», Россия.

Инструкция разработана ГУ Научно-исследовательским институтом экологии человека и гигиены окружающей среды им.  А. Н. Сысина  РАМН.

Авторы д.м.н. профессор З.И. Жолдакова, д .м. н  О.О. Синицина, Е.Е. Одинцов

 

 

1.Общие сведения

1.1. Средство «Аквацепт Плюс», производства ЗАО НПО «Эко Плюс», Россия  предназначенное для обеззараживания воды плавательных бассейнов и предотвращения биообрастания воды плавательных бассейнов и предотвращения биообрастания, представляет собой прозрачную жидкость без цвета и запаха.

Химический состав средства «Аквасепт Плюс»: 

Полигексаметиленгуанидин гидрохлорид;           24%

Алкилдиметилбензиламмоний хлорид;                 2,4%

Вода.                                                                     до 100%.

Гарантийный срок хранения средства составляет 3 года со дня изготовления.

1.2 Средство «Аквасепт Плюс» обладает бактерицидным, вирулицидным, а также фунгицидным действием, флоккулирующей способностью, грибов родов Кандида, Трихофитона.

1.3 Средство «Аквасепт Плюс» по степени воздействия на организм (по ГОСТ 12.1.007-76) относится к 3 классу умеренно опасных веществ при введении в желудок и к 4 классу малоопасных веществ при нанесении на кожу ( по ГОСТ 12.1.007-76). Вследствие низкой летучести игаляционно мало опасно, не  оказывает местно- раздражающего действия в виде концентрата при однократном воздействии на кожу и слизистую оболочку глаз, не обладает сенсибилизирующим действием. В используемых дозах не обладает сенсибилизирующим действием, не оказывает гонадотоксического,  иммунотоксического,  эмбриотоксического, мутагенного и канцерогенного эффекта.

1.4 Для средства  «Аквасепт Плюс», установлена максимальная допустимая концентрация в воде плавательных бассейнов-15 мг/л (по препарату), органолептический признак вредности (пенообразование).

2.Назначение.

2.1.Средство «Аквасепт Плюс» предназначенного для обеззараживания воды плавательных бассейнов и предотвращения биообрастания.

 

3.Способ применения.

3.1.  Заполнить бассейн водой.

3.2. Включить систему водоотчистки на 24 часа, для удаления возможного механического загрязнения в воде.

3.3. Произвести замер уровня РН воды, оно должно находиться в пределах 7,2-7,8.

При необходимости провести коррекцию, разрешёнными для применения в плавательных бассейнах реагентами.

3.4. Рассчитать объём бассейна (длина x ширина x глубина), для более точного определения количества вводимого препарата.

3.5. Введение препарата «Аквасепт Плюс», осуществляется непосредственно в воду бассейна, или через дозатор системы водоочистки.

3.6. Начальная доза средства составляет 1 г/м

В процессе эксплуатации бассейна дозу препарата необходимо поддерживать на уровне не менее 0.5 г/.

3.7. Включить систему рециркуляции на 24-48 часов, для полного  перемешивания средства «Аквасепт Плюс» с водой.

3.7. Необходимо исключить применение препарата  «Аквасепт Плюс» совместно с хлором и хлоросодержащими препаратами. В  действующих бассейнах где дезинфекции осуществлялась хлором, необходимо провести его нейтрализацию, химическим путем выдержки воды бассейна без хлора, в течении 2-3 дней.

3.9. Доза препарата в воде сохраняется в течение 7-14 суток.

3.10. Периодичность внесения препарата «Аквасепт Плюс» в воду бассейна должна определяться по результатам полуколичественного анализа с использование микролаборатории «АГФ-полисепт»(п.6.6).

3.11.Контроль за содержанием препарата в воде бассейна производится 1 раз в неделю. При необходимости следует  добавить недостающее количество средства.

3.12. При использовании препарата впервые, при осуществлении государственного надзора, при возникновении спорных ситуаций и по  эпидемическим показаниям должно осуществляться определение концентрации полегексаметиленгуанидина арбитражным методом (п.6.7).

3.13. Контроль, за эффективность обеззараживания воды, по микробиологическими показателями, производиться, по индикаторным микроорганизмам: ОМЧ, Pseudomonas aeruginosa, колифаги.

 

4.Меры предосторожности.

4.1. К работе со средством допускается лица не моложе 18 лет.

4.2. Средство  следует хранить в недоступном  детям месте.

 

5. Меры первой помощи при отравлении.

5.1. Вероятность острого отравления средством «Аквасепт Плюс» ничтожно мала.

5.2. При попадании средства на кожу смыть его водой.

5.3.При попадании средства в глаза следует промыть их под струей воды в течение 10-15 мин, при появлении гиперемии закапать 30% раствор сульфацила натрия. При необходимости обратиться к врачу.

5.4.Ингаляционное отравление (пары) маловероятно вследствие низкой летучести средства.

 

6. Физико-химические и аналитические методы контроля качества.

6.1. Качество  средства «Аквасепт Плюс» контролирует по следующим показателям:

Внешний вид – прозрачная жидкость без цвета и запаха;

Показатель концентрации водородных ионов (pH) – 6,0+/-1,0;

Массовая доля полигексаметиленгуанидингидрохлорида,% -24+/-0,3;

Массовая доля алкилдиметилбензиламмонийхлорида,% - 2.4+/-0,05.

6.2. Определение внешнего вида.

Внешний вид средства определяют визуально .  Для этого в пробирку из бесцветного стекла с внутренним диаметром 30-32 мм наливают средство до половины и просматривают в отраженном или проходящем свете.

6.3. Определение концентрации водородных ионов (pH).

Показатель концентрации водородных ионов измеряют потенциометрическими   в соответствии с ГОСТ 22567.5-93 «Средства моющие синтетические и вещества поверхностно-активные. Методы определения концентрации водородных ионов».

6.4. Определение массовой доли полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в препарате.

Метод  основан на реакции  полигексаметиленгуанидин гидрохлорида с эозином. Под влиянием  гуанидиновых группировок  полигексаметиленгуанидин гидрохлорида происходит изменение окраски водного раствора эозина от оранжевого до интенсивно розового цвета. Реакция протекает при pH=3,5. Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски, которая пропорциональна концентрации полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, с помощью фото элктроколориметра.

6.4.1.Нормы погрешности измерений.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов измерений составляет 30% при концентрации не более 0,5мг/л и 15% при концентрации свыше 0,5%.

6.4.2.Средства измерений, материалы, растворы.

Средства измерений.

-Весы аналитические, например WA-21,ТУ 25.06.1131-75

- Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12О83 – 78с кюветами толщинойслоя 20-50 мм.

-pH- метр со стеклянным электродом по ГОСТ 15150-69

Стеклянна я и мерная посуда.

-Колбы мерные ГОСТ 1.770 – 74, 2-ой класс точности 1000,100,50 см куб.

-по ГОСТ 20292 -74, 2-ой класс точности 10,5,1 см куб.

-Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 7148- 7О СВ 30/45, 4О/6О.

Материалы и растворы.

-Вода дистиллированная ГОСТ 67О9-72

-Кислота соляная ГОСТ 3113-77, раствор 0,1 N

-Эозин –Н (индикатор) ТУ 6-О9-183-73 раствор массовой концентрации0,057.

-Глицин СН СН СООН ТУ 6-О9-3325-74.

-Хлористый натрий NaCl ГОСТ 4233-77.

-Стандартный раствор ПГМГ, приготовляемый  из чистого порошкообразного вещества по ТУ 10-09-41-9О, концентрации 10мг/л.

6.4.3.Приготовление стандартных растворов.

Приготовление 0,05% раствора юозина.

50 мг эозина растворяют  в дистиллированной воде  в 100 мл колбе

Раствор1.

О,1 N раствор соляной кислоты. В мерную колбу наливают  дистиллированную воду, затем медленно добавляют 8 мл концентрированной соляной кислоты идоводят до метки 1л.

Раствор2.

7,507 г глицина и 5,85 г хлористого натрия растворяют в 1л. дистиллированной воды.

Раствор3.

В мерную колбу на 1л наливают 925мл раствора 2 и доводят до 1л раствором1. Необходимо проконтролировать pH=3,5 на pH- метре.

Приготовление исходного раствора полигексаметилегенгуанидин гидрохлорида концентрации10 мг/л.

10 мг сухого полигексаметиленгуанидин гидрохлорида растворяют  дистиллированной водой в колбе на 100мл. затем 10мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 100мл и доводят до метки добавлением дистиллированной воды.

6.4.4. Требования безопасности.

При наполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химлаборатории, включая правила работы с напряжением до 1000В.К выполнению определений. К выполнению определений допускаются лица, имеющие опыт работы и ознакомленные с инструкцией по эксплуатации фотоэлектроколориметра.

6.4.5. Подготовка и проведение анализа.

В пробу, содержащую полигексаметиленгуанидин гидрохлорид, объемом 10мл, добавляют 1мл раствора эозина и 10мл глицинового буфера. Растворы перемешивают и оставляют на 5-10 мин. Измерение оптической плотности выполняют в течение 20 минут после внесения в пробу индикатора.

Определение выполняется со светофильтром, длина волны которого = 535нм.

При содержании полигексаматиленгуанидин гидрохлорида менее 0,2 мг/л пробу необходимо сконцентрировать  выпариванием.

При содержании  полигексаматиленгуанидин гидрохлорида более 2,5 мг/л необходимо выполнить разведение.

Количественное определение ПГМГ в пробе проводят, используя градуированный график.

6.4.6. Построение градуированного графика .

Приготовление раствора  полигексаматиленгуанидин гидрохлорида стандартных концентраций.

Растворы стандартных концентраций готовят согласно таблице 1 в колбах, помещая в каждую колбу указанного количества исходного раствора  полигексаматиленгуанидин гидрохлорида концентрации 10мг/л и дистиллированную воду.

Номер колбы

Количество исходного раствора ПГМГ

Количество воды

Полученного концентрации мг/л

1

0

10

0

2

0,5

9,5

0,5

3

1,0

9,0

1,0

4

3,0

7,0

3,0

5

5,0

5,0

5,0

6

7,0

3,0

7,0

7

10,0

0

10,0

 

После приготовления растворы перемешать и выполнить подготовку в соответствии с подготовкой в соответствии с подготовкой  и проведением анализа.

Выполнить измерение оптической плотности каждой пробы по 3 раза, найти среднее значение оптической плотности для каждого из стандартных растворов, построить график, откладывая  на оси абсцисс концентрацию ПГМГ, а на оси ординат значение оптической плотности. Для вновь приготовленного раствора  эозина строят новый график.

6.4.7. Обработка результатов.

По найденной разности оптической плотности холостой и рабочей пробы ( дельта Д), определяют концентрации  полигексаматиленгуанидин гидрохлорида.

Для определения истиной концентрации  полигексаматиленгуанидин гидрохлорида необходимо выполнить пересчет с учетом упаривания или разбавления :

Си р * К, где

Си – истинная концентрация ,мг/л,

Ср- концентрация в упаренной или разбавленной пробе, мг/л,

К > 1 –в случае разбавления  (кратность разбавления)

К < 1 – в случае упаривания ( кратность упаривания)

За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительное суммарная погрешность результата анализа + 5% при доверенной вероятности 0,95.

6.5. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида

6.5.1. Оборудование  и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2 класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200г.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75; 0,004 н. водный раствор

Натрия сульфат десятиводный, ч.д.а. по  ГОСТ 4171-76.

Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-78.

Цитилпиридиний хлорид 1- водный с содержанием основного вещества не менее 99% производства фирмы «Мерк» ( Германия) или реактив аналогичной квалификации по действующей нормативной документации; 0,004 н. водный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.5.2.Приготовление раствора индикатора, цитилпиридийний  хлорида и додецилсульфата натрия.

а) Для получения раствора индикатора берут 30  см3  0,1% водного раствора метиленового синего,7,0 см3  концентрированной серной кислоты,110г натрия сульфата десятиводного и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.

б)0,004 н. раствор цитилпиридиний хлорида 1- водного,  взятой с точностью до 0,0002 г, в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100см с доверением объема воды до метки.

в) Раствор додецилсульфата натрия готовят растворением 0,116г  додецилсульфата натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100см с доведением объема воды до метки.

6.5.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия.

Поправочного коэффициент приготовленного раствора додецилсульфата натрия определяют двухфазным титрованием  его 0,004н. раствором цетилпиридиний хлорида. Для этого к 10 см3 раствора додецилсульфата натрия прибавляют 40 см3 дистиллированной воды, затем 20 см3 раствора индикатора и 15 см3 хлороформа. Образовавшуюся двухфазную систему титруют раствором  цетилпиридиний до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя.

Титрование проводят при дневном свете. Цвет двухфазной системы определяют в проходящем свете.

6.5.4. Проведение анализа.

Навеску средства от 0,7 г до 10,0г, взятую с точностью до 0,0002г, количественно переносят в мерную колбу  вместимостью 50 см3  и объем доводят дистиллированной водой до метки.

В коническую колбу  вместимостью 250 см3 вносят 5 см3 раствора додецилсульфата  натрия, прибавляют 45 см3 дистилированной воды, 20 см3 раствора индикатора и 15 см3 хлороформа. После взбалтывания получается двухфазного жидкая система с нижним хлороформным слоем, окрашенным в синий цвет. Ее титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства «Аквасепт Плюс» при попеременной сильном встряхивании в закрытой колбе до обесцвечивания нижнего слоя.

Титрование проводят при дневном свете. Цвет двухфазной  системы определяют в проходящем свете.

6.5.5.Обработка результатов.

Массовой долю  алкилдиметилбензиламмоний  хлорида (Х) в процентах вычисляют по формуле:

 

Где 0,00143 – масса  алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см3 раствора  додецилсульфата натрия концентрации точно С (С12Н25SO4Na)=0,004 моль/дм3 (0,004 н.),г;

V – объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации

 С (С12Н25SO4Na)=0,004 моль/дм3 (0,004 н.), равный 5 см;

К – поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации

С (С12Н25SO4Na)=0,004 моль/дм3 (0,004 н.); 50 – коэффициент разведения навески;

V1- объем раствора средства «Аквасепт Плюс», израсходованный на титрование, см3;

m- масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимает среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное  расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 5% при доверительной вероятности 0,95.

6.6. Определение содержание  средства «Аквасепт Плюс в воде плавательных бассейнов проводится не реже 1 раза в 7 дней с применением микролаборатории »

6.6.1. Микролаборатория  «АГФ-полисепт»предназначена для экспрессного  полуколичественного  определения содержания дезинфицирующего средства в диапоне концентрации от 0 до 10 мг/л по препарату.

6.6.2.Комплектность.

В комплект поставки входят: индикаторный раствор – 50,0 мл; буферный раствор-100,0 мл; инструкция по рпименению-1 шт.; медицинский шприц (для отбора индикаторного и буферного раствора)- 2шт.; стакан мерный пластмассовый -1 шт.; элемент сравнения – 1шт.;упаковочная коробка – 1 шт.

6.6.3.Проведение анализа –подробно изложено в Инструкции к микролаборатории.

6.7. Арбитражный метод определения полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в воде плавательных бассейнов.

Поскольку ведущим по содержанию в препарате является полигексаметиленгуанидин гидрохлорид, контроль, за содержанием препарата «Аквасепт Плюс», следует проводить по полигексаметиленгуанидин гидрохлориду.

 

 

 

Содержание  полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в различных дозах препарата «Аквасепт Плюс»

№ п/п

Используемые дозы,

Содержание полигексаметиленгуанидин гидрохлорида,

1

1,5

0,0405

2

2

0,054

3

3

0,081

4

4

0,108

5

5

0,135

6

6

0,162

7

7

0,189

8

8

0,216

       

 

Методика предназначена для определения для определения концентрации  полигексаметиленгуанидина в воде при его массовой концентрации от 0,05 мг/дм3 до 1мг/дм3 методом высокоэффективной жидкостной  хроматографии с флуорометрическим и масс-спектрометрическим детектированием ( Свидетельство об аттестации методики выполнения измерений №242-141-2005 от 16.11.2005г.)

При анализе проб с массовой концентрацией вещества, превышающей верхний предел данного диапазона, для использования данной методики необходимо разбавление  приготовленной пробы водой.

6.7.2. Характеристики погрешности измерений

Относительная расширенная неопределенность  измерений (при коэффициенте охвата 2): Uотн =25% /Границы относительной суммарной погрешности измерений (при доверительной вероятности Р = 0,95):  дельта = +/_25%/

Концентрации определяемого вещества. Указанные аликвоты отбирают соответствующими цилиндрами или пипетками . Объем градировочных  растворов не может превышать 1 дня

 

Таблица 2. Характеристика градуировочных растворов

Исходный раствор, мг/дм3

Объем исходного раствора, см3

Объем колбы, мл

Конценрация, мг/дм3

1

10

100

1000

1

2

10

60

1000

0,6

3

10

40

1000

0,4

4

10

30

1000

0,3

5

10

20

1000

0,20

6

10

10

1000

0,1

7

10

5

1000

0,05

 Относительная погрешность приготовления градировочных  растворов  не превышает +/-4%

6.7.2.4. Подготовка хроматографа к выполнению измерений

Включают и настраивают  хроматограф и детекторы в соответствии с  «Инструкцией по эксплуатации» и описанием, прилагаемым к приборам. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для проведения измерений  (п. 7.3.2). После этого, в зависимости  от выбранного диапазона концентраций, колонку стабилизируют в рабочем режиме не менее  0,5 часа.  Рабочие  параметры хроматографа сохраняются постоянными при измерении во всем диапазоне концентраций.

6.7.3. Проведение градуировки

6.7.3.1. Приготовленный исходный раствор по п. 7.2.3.3. вводят в реакцию с дансилхлоридом согласно п. 8.2. В аналогичную реакцию вводят аналогичный объем дистиллированной воды.  Полученные экстракты используют для определения времени удерживания образующихся производных при сравнении полученных хроматограмм.  Идентификацию производного  осуществляется по наличию в масс- спектре соответствующего пика положительного заряженного иона с массой 350 а.е.м.  Далее  приготовленные градуировочные растворы обрабатывают в соответствии с п. 6.7.8.1-6.7.8.2 и полученные экстракты вводят в инжектор в последовательности: 7,6,5,4,3,2,1 с помощью автоматической системы ввода. Объем вводимой пробы- 50 мкл. Хроматограммы регистрируют для всех растворов. Используя систему компьютерной обработки, определяют на них площади соответствующих пиков

6.7.3.2. Условия измерения

Подвижная фаза:

0минут-70% мил\милового спирта, 30% воды

4минуты-70%  мил\милового спирта, 30% воды

5минут-100%  мил\милового спирта, 30% воды

9минут- 100%  мил\милового спирта, 30% воды

10минут-70%метилового спирта, 30% воды

18минут-70%метилового спирта, 30% воды

Колонка-ZORBAX SB_C18 2.1х150 мм, размер частиц 3.5 мкм

Скорость потока 0.5 мл/мин

Длина волны возбуждающего излучения -245 нмs

Длина волны поглощающего излучения-500 нм

Усиление до 6 минуты-10, далее-15

6.7.3.3.Для каждого из градировочных растворов и каждого диапазона по трем

Параллельным измерениям определяют средние значения площади S в мкВ*с как

Среднее арифметическое площадей, полученных при каждом из измерений. Далее при

Компьютерной обработки данных измерений проводят вычисление коэффициентов линейной регрессии для определения градировочной зависимости для данного диапазона вида С=a x S + b, где a и b-эмпирические коэффициентов. Где Si-среднее значение площади пиков для i-го градировочного раствора, мкВ*с в данном диапазоне;

Сi – величина концентрации определяемого вещества в i-ом градировочном растворе согласно таблице 1;

n-количество градировочных растворов в данном диапазоне.

Коэффициенты a и b статистические характеристики могут определяться с помощью специального или стандартного программного обеспечения. В условиях автоматической обработки данных с помощью приборного программного обеспечения градировочная зависимость может определяться и другими статистическими и математическими методами, например, методом наименьших квадратов с весовыми коэффициентами или с использованием математической аппроксимации площади пиков.

При определении градировочной зависимости проводят оперативный контроль точности измерений для всего диапазона в соответствии с разделом 6.7.11(п.6.7.11.1-6.7.11.2) . В случае невыполнения требований по нормативам контроля точности проводят дополнительные измерения. Если и в этом случае не выполняется хотя бы один из нормативов , то необходимо выявить и устранить причины , приведшие к неудовлетворительным результатам.

6.7.8. Выполнение измерений.

6.7.8.1.Отбирают 25 мл пробы и отгоняют досуха. Остаток растворяют в 5 мл дистиллированной воды , переносят в круглодонную колбу , добавляют к нему 0.5 г гидроксида натрия и нагревают в термостате при 80 С в течении 4 часов. Затем  полученный раствор охлаждают , добавляют к нему 1.5 мл соляной кислоты.

6.7.8.2.Из полученного по п.8.1 раствора отбирают 2 мл , добавляют к ним 300 мг карбоната натрия и 0.5 мл раствора дансилхлорида .Смесь интенсивно встряхивают  и выдерживают в термостате в течение 80 мин при температуре 70С , после чего полученное производное экстрагируют 1 мл толуола.

6.7.8.3. Количественный анализ методом ВЭЖХ осуществляют в том же порядке и в тех же условиях , в которых проводилась градуировка ( п. 7.3 ) , используя полученный после модификации раствор и определяя площадь пика , соответствующего производному , для трех параллельных измерений как и в случае проведения градуировки (п.7.3.2)

Для каждого анализа проводят повторные измерения массовой концентрации по двум или трем пробам , определяя площади пиков для трех параллельных измерений в каждом случае.